仪器分析法的特点与任务简述 仪器分析法的特点是快速灵敏能测低含量组分

现代仪器分析技术具有出色的灵敏度和选择性,适用于痕量分析和超痕量分析,能通过调整测定条件,有效避免共存组分的干扰,操作简便,分析速度快。虽然仪器分析技巧的相对误差较大,一般在百分之五左右,但仍是常量分析的理想选择。采用这些先进仪器需要投入较高的成本,如高效液相色谱和等离子发射光谱仪的联用,其购置费用高达200万人民币。

常用的仪器分析技巧分类详述如下:

1. 电化学分析法是通过测量待测组分在溶液中的电化学性质来进行分析测定的技巧,其学说基础主要包括电化学与化学热力学。

2. 光学分析法则利用待测组分的光学性质进行测定,其分类包括光谱法和非光谱法,学说基础涉及物理光学、几何光学和量子力学。

3. 色谱分析法是一种利用物质中各组分在互不相溶的两相中的吸附、分配、离子交换等性能差异进行分离分析测定的技巧。

特别地,原子吸收光谱分析法具有高灵敏度、优越的选择性、广泛的测定元素范围以及简便的操作和高准确度等特殊优点:

1. 其灵敏度极高,火焰原子吸收光谱对多数元素的测量灵敏度可达到百万分其中一个以上。

2. 选择性良好,共存元素通常不会对待测元素产生干扰。

3. 可测定的元素周期表上的元素多达70多种。

4. 分析速度快,技巧容易建立,重现性好,并且可以实现高精密度的微量分析,准确度可达0.1%至1.0%。

关于稀土元素的分析,其任务涉及了解稀土元素的分布、赋存情形及矿石分类,掌握稀土元素的基本化学性质和主要化合物的性质。稀土元素位于元素周期表的特定位置,其分析化学性质及化合物性质对于选择合适的分析技巧至关重要。稀土元素的分析包括稀土总量的测定以及单一稀土元素含量的测定,需要全面了解稀土元素的基本性质、矿石特点及分析技巧,以便根据样品特性和分析任务选择合适的技巧。

一、稀土氢氧化物与卤化物概述

稀土氢氧化物通常呈现胶状沉淀的形态,其开始沉淀的pH值随稀土元素原子序数的增加而降低,碱性逐渐减弱。这些化合物主要用于稀土元素与铜、锌、镍、钙、镁等元素的分离。稀土卤化物中的氟化物难溶,常被用于稀土元素的分离与富集。其他卤化物则在水中有较大的溶解度,并且容易潮解。

二、稀土矿石的分解技巧探讨

由于稀土矿物的多样性与复杂性,其分解技巧各不相同。大部分稀土矿物可以被硫酸或酸性溶剂分解。对于难溶的稀土铌钽酸盐类矿物,可使用和酸性硫酸盐进行分解。密闭或微波消解是分解稀土矿石的有效技巧,具有速度快、分解完全、空白低、损失小等优点。还有碱熔分解法,几乎适用于所有稀土矿。

三、离子型稀土矿的盐浸取法详解

离子型稀土矿的送检样品除了通过化学法提取外,也有部分是稀土原矿。对于离子相稀土总量的测定,有其特有的样品处理技巧——盐浸法。盐浸法的实质是用一定浓度的盐溶液作为浸矿剂(实为解析剂),使被吸附于矿土中的稀土阳离子解吸,进而转入浸出液中。适当的电解质(酸、碱、盐)溶液均可作为离子型稀土矿的浸出剂。影响浸出率的主要影响包括浸矿剂的类型、浓度和pH值。

四、稀土元素的分离富集技巧概览

稀土元素的主要分离富集技巧多种多样,详细可见表6-1。

五、稀土元素的分析技巧解析

稀土分析的主要任务包括稀土总量的测定、混合稀土中单一稀土元素含量的测定以及铈组或钇组稀土量的测定。由于稀土元素的化学性质特别相似,稀土分析是无机分析中最困难和最复杂的课题其中一个。常用的分析技巧包括化学分析法和仪器分析法。

化学分析法主要包括重量法和滴定法,主要用于稀土总量的测定。重量法是一种古老的、经典的分析技巧,其准确度和精密度均优于其他技巧。滴定法则是基于氧化还原反应和配位反应进行测定。

仪器分析法如可见分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、X射线荧光光谱法等,都在稀土元素的测定中得到了广泛应用。

六、稀土矿物的分析任务及其分析技巧的选择策略

稀土矿物的分析任务主要是测定稀土总量和各单一稀土的含量。样品包括稀土原矿、精矿、氧化物、渣、草酸稀土、碳酸稀土、氯化稀土、氟化稀土等。在选择分析技巧时,需要根据样品的特性和分析任务的需求,各种技巧的优缺点进行选择。对于稀土原矿的处理与测定技巧,我们有多种样品处理技术和测定手段。在样品处理方面,我们可以采用碱溶、复合酸溶、微波消解等技巧。而在测定技巧上,主要有分光光度法、ICP-AES法、ICP-MS法、XRF以及INAA等。

分光光度法主要用于测定稀土总量,如铈组稀土和钇组稀土,但对于单一稀土的精确测定则有所不足。而ICP-MS和INAA技巧可以精确地测定各单一稀土含量,并将它们加和得到稀土总量。其中,ICP-MS和INAA的灵敏度最高,ICP-AES次之,而XRF相对较差。虽然ICP-MS和INAA具有出色的分析性能,但因设备昂贵、运行成本高,目前难以普及,特别是在中小型企业中应用有限。XRF的缺点在于对痕量稀土元素的测定较为困难。ICP-AES在稀土分析领域应用广泛,具有灵敏度高、技巧易建立、分析速度快等优点,但对痕量稀土的测定仍需要采用富集技巧。

针对我国特有的南方离子型稀土矿,检测项目还包括离子相稀土含量的测定和全相(离子相和矿物相)稀土含量的测定。对于稀土精矿、稀土氧化物等,稀土总量的测定主要采用草酸盐重量法。对于不同形态的稀土,如草酸稀土、碳酸稀土等,其分解技巧也各有不同。

在测定高含量稀土矿物中的稀土配分量时,目前主要使用ICP-AES和XRF法。XRF法具有准确、快速和直接分析的特点,被视为标准分析技巧和仲裁技巧。ICP-AES法则具有制样简单、分析速度快、线性范围宽等优点,已得到广泛应用。

针对稀土矿物中稀土元素的测定,需样品性质、稀土含量范围、分析目的、分析成本等各方面影响,并结合实验室条件选择合适的分析技巧。

为了提升相关技能,我们提供下面内容实练建议:

1. 将参与者按每组5至8人进行分组。

2. 每组成员需进行角色扮演,利用所学智慧和网上资料,完成从稀土矿石样品验收至派发样品检验单的整个流程。

3. 填写附录中的质量表格1和表格2。

通过这样的实练,参与者能更深入地了解和掌握稀土矿物中稀土元素的测定技术,提升专业技能。

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